大气污染是由人类活动或自然过程引起某些物质进入大气中,当积累到足够的浓度就会危害到人类和环境。因此,关注大气污染问题是必要的。要检验空气中重金属,一般过程包括样品前处理和仪器测试。本次实验中样品处理部分将选择采用
全自动石墨消解仪进行操作,再用火焰原子吸收法检测空气中重金属铜、锌、镍、铬、钴和铋的含量。
1.实验部分
1.1仪器
全自动石墨消解仪G8(72孔位,广州格丹纳)
1.2试剂
浓度为500mg.L-1铜、锌、镍、铬、钴和铋的标准液;HNO3、HCl、H2O2,分析纯;试验用水为超纯水。
1.3样品预处理
用剪刀将样品滤膜剪碎置于消解管中,将消解管放入全自动石墨消解仪G8中按表1消解程序进行消解前处理。消解结束后,用2% HNO3 溶液将消解液定容至50mL待测。取同批号、等面积的空白滤膜按上述步骤进行消解。
1.4样品测定。
2.结果与讨论
2.1本实验比对了微波消解和石墨消解法对方法检测回收率的影响,结果表明,两种消解方法对样品处理效果均比较理想,但一次处理样品数量多,见表2。
2.2方法精密度实验
取空白滤膜置于自动石墨消解罐中,加入铜、锌、镍、铬、钴、铋标准储备液,按上述样品消解程序进行消解后定容至50mL,配制成铜、锌、镍、铬、钴、铋质量浓度均为1.00mg.L-1的待测样品。将该待测样品上机连续测定7次,计算检测结果的相对标准偏差小于3.5%,见表3。
2.3加标回收率实验
采用本方法采集4组平行双份空气样品,将采集的空气样品滤膜置于自动石墨消解管中,一份按上述步骤消解后测试,另一份加入一定量的铜、锌、镍、铬、钴、铋标准储备溶液后进行消解测试,测试结果见表4。
由表4可知,铜、锌、镍铬、钴、铋的加标回收率在91.2%~104.7%间。
3.结论
实验结果表明,本方法前处理操作便捷,批处理量大,消解效果良好,检出限低,测定结果精密度和加标回收率满足分析测试要求,适用于空气中重金属的检测。全自动石墨消解仪G8具有操作安全、控温精确热效能高、处理样品多和消解效率高等优点,已广泛应用于环保、食品、化工和医药等行业的样品前处理。