在铝电解生产过程中,会出现一些破损槽致使金属铝样中杂质元素,特别是硅、铁两主要杂质元素的含量大幅度提高。硅、铁元素含量的增大幅度与电解槽破损程度成正比例关系。如要跟踪电解槽工作情况,实现生产过程的控制,就必须快速,准确地测定硅、铁的含量。这种金属铝样中,硅、铁元素含景变化复杂,二者间含量变化也没有一定的比例关系。
通过大量试验发现,对于铁含量大于2.6%的金属铝样,可根据含量的大小分为两类:第一类为硅含量大于1%;第二类为硅含量小于1%。测定时,对第一类铝样,在铝合金分析程序中分别测定硅、铁元素含量;对第二类铝样,在普铝分析程序测定硅含量,再在铝合金分析程序中测定铁元素含量,在对一个铝样进行硅、铁分别测定时,分别使用相应的内控样进行单个元素含量的校正,本方法快速、准确,经与化学法比对十分吻合。
实验部分
仪器与测试
德国SPECTRO LAB 光谱仪。
铁校准曲线 选择Fe- All分析线对及其所做的铁校准曲线,添加标样,延伸曲线至6%,回归计算。然后截取2.0-6.0%段做为高含量铁的分析曲线,参数见表1。
标准化 选择国际标样01-RA10H和05-RA14
样品分析 取硅、铁含量不同的块状金属铝样,用本方法对硅、铁元素分别进行光谱测定,测定结果见表2。
从表2可知,本方法测定的准确度高,能满足生产检验的需要。
方法精密度 表3是在选择的光源参数下对金属铝样进行十次测定的结果。从表3可知,本方法具有较高的精度。
结果与讨论
本方法准确度高、精度好。
直读光谱仪 LAB 在20秒内获得高准确度的结果,元素在纯铝中的平均检测限改善了5倍,比化学分析快速简便,对实现铝电解生产过程的控制有着现实意义。
参考文献
德国斯派克分析仪器公司《实验室直读光谱仪软件手册》
文章来源SPECTRO光谱分析论文集