以前讲述了很多篇湿法消解的方法,这次就讲讲干法消解吧!干法消解有种方法叫做高温干灰化法。一起来看看如何操作吧。
在高温下分解样品,被测物以固态形式残存。
操作要点: 低温碳化处理(电热板):200~250℃,防止冒泡、冒火和喷溅。
高温灼烧至完全(马弗炉):450~850℃,3~6h
高温干灰化法特点: 1.同时处理大量样品,溶解残留物的酸用量少。
2.有机物得到彻底破坏。
3.试样的基质很大程度上被减少,最后的溶液干净。
4.过程简单,处理步骤少,劳动强度小。
但也有不足之处: 1.处理样品所需要的时间较长。
2.某些挥发性元素易损失。
3.盛装样品的坩埚对被测元素有一定的吸留作用。
灰化损失
1.气化损失:本身易挥发的元素如Hg、As、Se、Ge、Sb等,不能直接采用干灰化法;与其周围的无机物反应而转变为易挥发性化合物,如Zn、Pb与氯化铵共热,生成易挥发的氯化物而损失。
2.被容器滞留:待测元素被残留于容器壁上不能浸提是造成灰化损失的第二原因。滞留量随灰化温度增高而增加。如650℃灰化时有22%的Pb被器皿滞留,而550℃则只有3%。
注意事项
1.灼烧时间依据样品种类而定,3~6h不等,以灰分呈白色为准。
2.高温炉膛内各处温度不均衡,灼烧过程中要调换位置1~2次。
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