火花直读光谱仪测定锡铅焊料中磷的方案思路

Spectro Lab S 型光电直读光谱仪分析全过程及数据处理完全由计算机控制，多元素同时出结果，分析速度几块。仪器稳定性较好，结果准确可靠。仪器在出厂前就已用收集到的许多标样将一些基体的很多元素的校准曲线制作好，贮存在计算机中，用户在使用时只需作简单的再校准即可。

本文主要叙述了用光电直读光谱仪测定锡铅焊料中磷的条件选择。

实验部分

仪器设备

Spectro Lab S 型光电直读光谱仪

交流参数稳压器
台式车床
半自动压样机
催化再生式气体净化机

样品准备
取样：从冶炼锅中取液体锡倒入专用钢模内，铸成∅40mm，H30mm的圆柱状样品；冷锭样钻取或锯取粉末样。
加工：圆柱状样品在车床上以800转/分的转速将端面车成光洁度较好的平面，要求无刀痕，无气孔夹渣，无油污，无氧化膜。避免用手触摸端面。待激发。
粉末状样品取约25g置于压样机样模，加压至17.5MPa，保压15~20秒，压制成∅35mm的圆片，要求厚度大于2mm。待激发。

结果与讨论

校准曲线绘制及分析条件优选
用收集到的一套校准样品，选用条件实验程序，激发样品，选9种分析条件（见表）分别绘制校准曲线（略）；根据每条校准曲线的回归计算显示出的线性好坏，标准的偏差程度等，选出最佳分析条件为火花激发方式积分，以Bgl 191.89nm线为参比，分析范围0.0001%~0.010%。

从光谱定量分析原理分析，元素的谱线强度与该元素在试样中浓度的相互关系可用以下经验公式即赛伯—罗马金公式来表示：
如果分别以a、s来表示分析线和内标线，则：

I_a=A_aC_a^ba

I_s=A_sC_s^bs=A₀

（C_s是常数）

由此分析线对的的强度比为 R=I_a/I_s=A_a/A₀ . C_a^ba

令K=A_a/A₀,C=C_a,b=b_a，

则 R=KC^b

在一定的浓度范围内，K、b与浓度无关，此式即为内标法定量分析的基本公式。

精密度考核
在选定的最佳分析条件下，选用同一块均匀样品连续激发11次，计算出平均值，标准偏差及相对标准偏差。见表。

从表中可看出：方法精密度较好。

准确度考核
用本法及化学分析法对一个部级标样和三个生产样进行测定，结果比较见表。

从表中可以看出本方法测定值与化学法分析结果吻合，误差较小。

结论

1.用Spectro Lab S 型光电直读光谱仪分析焊锡中磷，分析数据可靠，测定误差小于GB10574.13-87焊锡化学分析方法国家标准规定的允许误差。

2.Spectro Lab S 型光电直读光谱仪分析速度极快，一人操作，从样品制备到报出结果，时间不超过10min，可实现对冶炼过程的及时控制，缩短冶炼时间，提高产品的合格率，效果十分显著。


参考文献
【1】《光电光谱分析》

【2】《斯派克光谱仪技术与应用论文集》