土壤作为农业生产的主要载体和生态环境的重要组成部分,其质量好坏很大程度上决定了农业产品质量的高低。土壤重金属污染问题也已成为日益严重的生态问题。
分析土壤中重金属的检测是尤为重要的项目,特别是
样品的前处理更是至关重要的环节。本文搜索了一系列消解条件,找到了较好的消解实验方法。
版本1:
土壤中铜锌镉铬镍铅六种重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法:准确称取0.5克土壤品(过0.15mm筛于四氟坩埚中,加7亳升硝酸+3亳升高氯酸+10亳升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同,电热板上高温档加热(数显的控制温度300〜350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3亳升硝酸+2亳升高氯酸+5亳升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1亳升(1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25亳升容量瓶中,加0.5亳升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释。其实放置几天没有问题,相对比较稳定。
(实验电热板)
版本2:
土壤消化(王水+HClO4法)
称取风干土壤,目筛0.1g,精确到0.0001g于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl和1 ml HNO3或加入配好的王水4~5 ml ,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入全自动石墨消解仪中,80~90℃消解30min,100~110℃消解30min,120~130℃消解1h,后冷却。再加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30min,120~130℃消解1h,冷却定容,过滤至样品存储瓶中待测。
(全自动石墨消解仪)
注:最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全。