痕量金属又称痕量元素,一般是指水中、气体中含量等于或小于10e-6ppm的任何一种微量金属元素。电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-OFS)是金和金合金中痕量元素测定的强有力方法。采用全谱直读型光谱仪(SPECTRO)对金中的痕量元素的测定具有极好的检出限。同时,99.9%的金的含量可从100%中扣除样品中总的杂质含量而得到。
实验部分
表1. ICP工作参数
一、样品制备
称取 0.5g 金样品置于 50ml 的烧瓶中,加人 30ml 王水溶解。溶液逐步加热直至样品完全溶解。在冷却至室温后,用去离子水冲稀至 50ml 定容并均匀混合。
二、校正标准的制备
称取3 份 0.5g 高纯金按上述方法溶解,一个校正液直接稀释至 50ml(空白样),另二个校正溶液加人适量待测元素的100mg/1标准贮备液,配制成元素含量分别为1mg/1和10mg/1的标准贮备液使其浓度为1mg/1和 10mg/1,然后冲稀至50ml并混匀。
三、结果与讨论
表2列出金样品测定所选用的谱线和检出限,用空白溶液10次测量的3倍标准偏差测定。典型的背景强度相对标准偏差值小于 1%。SPECTRO光谱仪充分满足于金中痕量元素测定的需要,其最主要的优点是快速的同时扫描,能在几秒内提供样品的测定结果。另外,它有极好的检出限。在某些情况下,可选用免受谱线干扰的真空紫外区谱线。
金的含量可由 100% 中扣除所测定的杂质总量而得到的,仪器软件能按基体校正模型自动进行金含量的计算。
表2. 金样品测定所选用的谱线和检出限
参考标准:斯派克光谱分析论文集
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