冶炼行业为适应生产的需要,总希望在控制冶炼工艺时能简单、快速、准确地测出半产品成分,及时调整工艺参数,尽可能地为企业生产出高质量的产品,最大限度地为企业创造更大利润。
光谱分析无论是方法还是仪器,总是存在误差的,为避免误差叠加,控制人为操作误差,需要对操作、保养形成标准,减少人为因素。本文所讨论的就是尽可能地为仪器创造良好工作环境,减少可能产生误差的几率,从而提高检验的准确率。
在任何一项分析工作中,确实存在误差。根据误差产生的原因和性质,可分为系统误差和偶然误差。它是由分析操作过程中的某些原因造成的,在重复测定中,它会重复表现出来,对分析结果的影响比较固定。偶然误差又称为不可测误差,或随机误差,它是由在测量过程中,不固定的因素所造成的,是一种无规律的误差,正、负误差有等同的机会。除以上两类误差外,还有一种误差称为失误差,这种误差是由于操作不正确,粗心大意而造成的。对光电光谱仪来说,容易产生系统误差和偶然误差主要有:
1、设备配图设施方面:
光谱仪是一种比较先进的精密仪器,越精密的仪器有时候越脆弱,越需要精心呵护,其中:为避免由外界电源的波动、高频波对仪器造成的干扰、损坏及分析结果的不稳定,会要求客户准备一定功率的电子交流稳压器,专用的地线来专接光谱仪、电脑、打印机。为保证试样能被充分激发,要求配备高纯的氩气(最好配氩气净化器),专用的制样设备(磨样机或车床)。为保证分析室的温度、湿度,会要求配备较大功率的空调。并建议氩气净化机、空调等附属设备必须连接在另外的电源插座上,不能与仪器共用一个电源,确保设备能安全、正常地运转。
2、分析方案方面:
校准曲线的制造及其拟合程度,操作规程(包括仪器参数的选择,干扰元素的修正的方式等)以及试样的加工工艺。
3、操作员方面:
其质量意识,技术水平,熟练程度以及经验。
但对于外部环境条件也要达到要求,尤其配套设施必须齐全。在使用光谱仪,经常无规律地出现Source Off(光源开关没有打开)的错误提示,但很快软件又提示Ready,又可以正常分析。这种情况持续3、4个月后光源彻底不工作,经工程师现场检查更换新光源后机器运行正常。
一直认为是电源接地不好造成的,事后通过实际了解情况并和工程师讨论,认为造成光源损坏的原因有:
1、稳压电源必须选择参数稳压器,保证仪器工作,使用稳压器外接网电压稳定,由于外网突然停送电,会对设备造成冲击损坏。
2、进线电源接地不好,存在较大接地电阻,零线对地电压大于5V,接地网(零线)有缺陷。
由此次仪器故障的处理,可以看出光谱仪是一种比较精密先进的仪器,越精密有时候越脆弱,应该注重日常保养,保养不应只局限于仪器本身,还得考虑其外围关联,良好的工作环境,才能保证仪器的良好工作状态。
参考标准:光谱分析论文集
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