湿法消解回收电解泥中的金属——智能石墨消解仪

电解泥是在电解精炼时落于电解槽底的泥状细粒物质，主要由阳极粗金属中不溶于电解液的杂质和待精炼的金属组成。电解泥中通过会富含矿石、精矿或熔剂中大部分的贵金属和某些稀散元素，所以电解泥富集的元素可以通过提炼的技术将里面的金属再化炼出来，因此电解泥具有较高的回收价值。

文章中使用某地区采集回来的电解泥通过 DS-360智能石墨消解仪进行湿法消解，分析其金属元素的含量，为环境固废回收和有价值金属提取提供实验参考意义和宝贵经验。

实验操作部分

1、试剂
盐酸、高氯酸、硝酸、氢氟酸、硼酸，上述试剂除硼酸为分析纯外，其余均为优级纯。

2、仪器
DS-360智能石墨消解仪

3、电解泥采集处理
采集某地区工业电解泥，将电解泥在120℃烘箱内干燥至恒重，研磨过150目筛，存于磨砂口的试剂瓶中，消解前干燥至恒重，冷却后称量，备用。

4、智能石墨消解仪对电解泥的消解
消解方法1
称取样品电热解泥0.1000g，放入聚四氟乙烯消解管中，插入智能石墨消解仪消解孔，加入5mLHF加热至150℃保持60min，加10mL王水加热至150℃保持30min，加热至样品2-3mL加5mLHNO3和1mLHCLO4再将智能石墨消解仪加热至200℃保持60min后再升温至220℃保持30min，接着加入5mLHCl进行赶酸定容。同时做样品空白实验。（实验提示，放置过夜有沉淀）。

消解方法2
在方法1的基础上将王水加量减至5mL，消解最后加入5mL硼酸低温消解，可将沉淀物溶解。DS-360智能石墨消解仪程序工步设置如下表。

经过多次实验的测试，以上两种方法均可使用，但方法2的消解效果更加，消解时间更短，比方法1的消解时间减少一半时间，大约为4小时左右，酸的使用量也大大减少，使得实验效率有很大的提高。

5、精密度测试
使用方法2的操作将电解泥进行9次平行消解测试结果的平均值和相对标准偏差值（RSD）如下图。

6、电解泥回收率实验
加标回收实验是化学分析中常用的实验方法，是方法验证的主要内容之一，也是重要的质控手段，回收率是判定分析结果准确度的量化指标。实验中为了对智能石墨消解仪的湿法消解方法对分析结果准确性的影响，进行了加标回收实验。采集方法2的操作进行了3次加标回收，各金属加标量为样品中相应金属含量的0.5倍，消解样品定容至100mL。通过检测分析样品的加标回收率测定结果如下图。

从以上分析可以看出智能石墨消解仪的湿法消解对Sn和As的回收率偏高，分别为116％和109％；对其它4种金属的回收率较好，在101％～103％之间。实验的结果均符合方法质量保证要求。

7、实验总结
智能石墨消解仪对电解泥的消解方法符合方法质量要求，实验结果满意。智能石墨消解仪在消解时使用的试剂量少，多种酸搭配使用，为实验提供多酸模式的选择。

智能石墨消解仪采用无线控制，在常温下进行消解，可以让实验人员远离消解时生产的酸雾从而对人体造成影响，安全性高；多孔的设计可以让样品一次性大批量进行消解处理，可以减少样品多耗时的问题，大大提高工作效率。