斯派克直读光谱仪工作曲线的扩展

目前，直读光谱仪在钢铁、冶金、机械等行业已日趋普及。许多品牌的直读光谱仪在出厂是都预制了工作曲线，这大大方便了用户，也节约了许多因绘制工作曲线所需的标准样品。同时也带来了一些问题：因是预制工作曲线，所以检测范围也是预设的，而用户所需检测的元素范围随着新材料的不断开发应用而变化。有用户曾遇到这么一个问题：中低合金钢中钴，光谱仪程序原检测范围是0.01%~0.35%，而样品中钴的质量分数在1.0%左右，因是炉前分析，化学分析无法满足分析速度要求，为快速准确地检测样品，需要对工作曲线进行扩展。本文将简单介绍直读光谱仪工作曲线的扩展（已钴为例）。

1.试验部分

1.1仪器及工作条件
SPECTROLAB型直读光谱仪：火花激发光源、放电参数可调。
分析条件：冲洗时间2s、预燃时间5s、积分时间8 s(其中碳5s、其它元素3s)。
分析间距：3.4mm 、分析线Co: 384.547nm、参比线 Fe: 360.886nm。

1.2试样制备
由于样品是中低合金钢，一般取圆柱形样品，切取部分圆柱体进行分析。激发面在粒度为0.35mm的氧化铝砂纸上磨制后，在仪器上激发分析。激发面应平整，无夹杂、裂缝等缺陷。

1.3工作曲线
本仪器使用的工作曲线是持久曲线，采用两点校准法校准工作曲线。按试验结果设置工作条件，依据仪器专用软件，用三十五个标样值拟合钻的新的工作曲线，钻元素工作曲线的相关系数为0.9999。原测定范围是0.01%~0.35%，扩展后是: 0.01%~2.0%。

2.结果讨论

2.1预燃时间及积分时间
合适的预燃时间，是为了获得灵敏且稳定的测定结果，而积分时间则是计算分析结果所必需的。本方法按仪器出厂设置: 预燃时间为5s，积分时间为8s。

2.2钻工作曲线的扩展
欲扩展本仪器工作曲线的检测范围，要有标准样品(本试验用样品钻质量分数为2.0%)或经准确定值的内控样品。

2.3校正样品
在发射光谱分析中，基体及第三元素的影响是普遍存在的。本法中的工作曲线己对除光谱干扰外的基体及元素间的干扰进行了校正，为消除或减少其它如冶金工艺、组织结构不同等影响，本方法采用内控样品和标准样品结合使用，以提高结果的准确性。

2.4氩气纯度
氩气作为本仪器的分析载气，其纯度直接影响分析结果，氤气纯度应在99.994%以上。

2.5样品分析

以已制作完成的样品的激发面为上电极，钨电极做下电极，在相应的分析程序下，由直读光谱仪测定。应用本方法对内控样品的分析结果及与化学分析对照见表 1。结果表明:分析结果符合国标(GB223)允许差要求。

实践表明：使用该方法测定钢中钻元素,快速准确,能够满足工厂实际生产的需要同时扩大了直读光谱仪测试范围，为其它类似钢材的测试打下了基础。应用此法对钢中砷进行了扩展(由0.075%扩展到0.30% );(由2.0%扩展到10.0% )。

参考标准：
光谱分析论文集