研究土壤中含有机物质,传统使用电热板、电炉等简易工具进行消解,耗费时间,同时也要求人员操作经验高,繁琐的操作流程经常会出现误差。文章采用
新型智能石墨消解仪进行土壤前处理,消解速度快、程序消解,操作简单,同时可批量样品消解,大大提高工作效率及实验精密度。
实验部分
一、实验样品 取自珠三角各地农田的土壤样品通过0.25mm孔径筛风干;
标准土壤样品(GBW-07412a)。
二、消解仪器 DS-360-56型石墨消解仪、聚四氟乙烯消解管(50mL)。
三、消解方法 称取试样0.05~0.5g,放入聚四氟消解管中,然后准确加人10.00mL0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液,摇匀置于的智能石墨消解仪的消解孔中,按升温程序启动消解工作(基于石墨消解仪升速、消解对温度的要求、消解时间等影响,确定了石墨消解仪最佳升温升程序为:175℃,升温时间10min,保持时间3min。)。消解结束后将消解液转人250mL三角瓶中定容至50~60mL。加3滴邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重锫酸钾,溶液的变色过程是橙黄-蓝绿-棕红。同时做空白试样。
智能石墨消解仪
石墨消解仪优势
无线蓝牙技术 使用无线PDA蓝牙控制技术,真彩触摸屏,仪器内部无需任何接插件和开关,无需再为通风橱没有通讯线路通道而烦恼,让您的工作充满自由畅快。
均衡加热 用石墨体作为加热模块,立体环绕式加热,为所有样品提供均匀的热量,消除了加热盲点。包裹式加热,效率更高,弥补了平板加热的不足。
维护操作简单 石墨体表面喷涂特氟龙涂层,易清洁,耐腐蚀,整机外围无金属部件,可在强酸强碱等腐蚀环境中放心使用。36孔设计,可批量消解,操作简单省时。
安卓系统 用先进的专家PID温控系统,独特的可视化监控,用户可通PDA界面清楚的看到整个消解过程中的参数:消解时间、保持时间、当前温度等,用户可以根据不同的样品自行编辑保存消解方法。
真实的样品温度 可选配外置温度探针,保证了样品的真实温度,保证了消解完全到位。
更安全更经济
环绕加热,消解效率更高,一次批量处理。整体时间缩短,节省了人力物力;敞开式消解,更安全更快捷。
四、方法的准确度和精密度 按实验方法对标准样品和实验样品连续进行6次测定结果如下表所示。
石墨消解仪消解测定方法精密度结果
由上表得知方法的相对标准偏差为1.07%~2.15%,测定结果的准确度和精密度满足实验要求,同时适合各类土壤相关样品的消解。
五、结论 用石墨消解仪代替传统电炉消解法测定土壤有机质,测定结果的准确度和精密度均满足要求。与电炉方法相比不仅解决了温度难调控、难清洗、操作繁琐等缺点,而且操作简单、消解过程自动化、消解时间更短、安全等,并适合大批量土壤样品有机质的测定。