食品的消解(国标法)
(DS-360智能石墨消解仪)
1. 材料和试剂 消解管:50ml圆底消解管
试剂:硝酸、高氯酸
2.试样预处理 2.1 在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。
2.2 粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。
2.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
3. 消解过程 3.1 PDA温度程序:
3.2 过程
用50ml硼硅酸盐玻璃消解管称取0.5g样品,加入硝酸+高氯酸(5+1)混酸15ml,左右摇动玻璃管使样品与消解液充分混合,放置石墨消解仪中静置3h(好静置过夜)。然后启动DS-360,升温消解。
实验结果使消解液无色澄清,若消解液仍有淡黄色,则需延长工步3的时间。不同的样品所需时间不同,较易消解样可缩短工步2的保持时间。消解完后,取下消解管,冷却至室温,定容待分析。
参考文献: 1.中华人民共和国国家标准GB/T5009.12-2003食品中铅的测定
2.中华人民共和国国家标准GB/T5009.15-2003食品中镉的测定
3.中华人民共和国国家标准GB/T5009.17-2003食品中砷的测定