铅、镉重金属一直被人们重视着,特别是在环保领域中是常被测定的毒性元素,随着科技的不断发展, 人们对土壤污染、土地修复问题越来越重视,在环境保护方面应该不能容缓,本文采用
石墨消解仪湿法消解对的土壤样品消解,用光谱法测定分析Pb、Cd元素的影响。
石墨消解仪-河坝土壤铅、镉湿法消解
实验部分
1、仪器与试剂 原子吸收分光光度计、石墨消解仪;铅、镉空心阴极灯。
Pb、Cd标准溶液;所用试剂均为优级纯。
2、样品制备 记录并采集样方内的土壤样品及时风干,挑去石块、根茎及各种新生体、侵入体,然后用搅拌子碾碎, 过200目标准筛,随机选取4份土壤样品做备用。
3、湿法消解 精确称取0.5000g待测土壤粉末,分别置于贴好标签的50mL消解管中,向其中加入几滴三重蒸馏水润湿样 品。分别滴加5mL盐酸并开盖加热(约140℃)至酸剩余2~3mL。取下冷却,滴加8mL硝酸、3mL高氯酸加盖 回流4h (160℃),若有消解不完全的则需要更长的回流时间。待消解液呈淡黄色澄清透明液体,底部存 在白色沉淀开始开盖,180℃赶酸至3—5mL,取下冷却后移至100mL容量瓶中用2%硝酸定容,备用。
4、回收率的测定 从每个样品试液中取3份5mL于50mL容量瓶中,按顺序依次分别准确加0.1、0.2、0.3mL Pb/Cd标准溶液(1 000 ng/mL);用2%硝酸溶液稀释定容至刻度线,摇匀,得到加标混合样品。同样品测定方法进行测定, 计算回收率。
石墨消解仪湿法消解结果对比表
5、结果讨论
使用石墨消解仪可以快速消解土壤,比电热板消解速率要更快,多孔设计可以进行大批量样品处理,消 解过程采用无线远程控制,让人体远离消解时产生的气体,更加安全。